SPE固相萃取柱
固相萃取原理和保留机理
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样 品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂， 可以得到高纯度和浓缩的分离物。
在固相萃取中，最常用的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里，使样品溶液通过吸附剂床，样品中的化合物或通过吸附剂，或保留在吸附剂上（依靠吸附剂对溶剂的相对吸附）。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象，造成 当样品溶液通过吸附剂床时，分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用：分离物、溶剂和吸附剂。所以，一个给定的分 离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程，这通 过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。
针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
1、保留目标化合物模式
① 活化 ---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
② 上样 ---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
③ 淋洗 ---- 最大程度除去干扰物。
④ 洗脱 ---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2、保留杂质模式
① 活化 ---- 除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
② 上样 ---- 将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集。
③ 洗脱 ---- 用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。
此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。
固相萃取柱填料选择指南
根据目标化合物与干扰物的差异，如极性、分子量、pKa值等，选择合适的填料。
固相萃取柱规格的选择
对于反相、正相和吸附性固相萃取柱来说，被萃取样品的质量不要超过SPE柱填料的5%（由于目标物及样品基质的差异性，此数值仅供参考）；离子交换型的固相萃取柱，需考虑离子交换的容量。SAX和SCX柱的吸附容量约为0.2meq/g；
固相萃取柱上样容量和洗脱体积的选择
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规格
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最大上样量
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体积
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最小洗脱体积
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50mg-100mg
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2.5mg-5mg
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1ml
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100μl-200μl
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100mg-200mg
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5mg-10mg
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3ml
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200μl-500μl
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200mg-1g
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10mg-50mg
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6ml
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500μl-6ml
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500mg-2g
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25mg-100mg
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12ml
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3ml-10ml
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2g-5g
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100mg-250mg
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25ml
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10ml-50ml
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5g-10g
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250mg-500mg
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60ml
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20ml-50ml
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15802153759
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